目前，超微粉體的制備方法可分為:機(jī)械粉碎法、氣相合成法和液相合成法。機(jī)械粉碎法包括旋轉(zhuǎn)筒式球磨機(jī)、攪拌球磨機(jī)、砂磨機(jī)、行星球磨機(jī)、膠體磨、氣流磨等;氣相合成法包括物理氣相合成、化學(xué)氣相合成、超微粒子膜氣相合成;液相合成包括沉淀法、溶劑蒸發(fā)法、醇鹽水解法、溶膠凝膠法、水熱合成法、非水溶液反應(yīng)法等。

機(jī)械粉碎法
機(jī)械粉碎法是制備微米粉體和超細(xì)粉體的主要方法，同時也被用來制備超微粉體。目前用于制備超微粉體的設(shè)備主要是基于介質(zhì)研磨、剪切和摩擦作用的所謂“高能球磨機(jī)”，包括改進(jìn)的旋轉(zhuǎn)筒式球磨機(jī)、振動磨、砂磨機(jī)、基于剪切和摩擦作用的膠體磨以及基于高速氣流沖擊的“氣流磨”或能流磨。其中“高能球磨機(jī)”除用于制備超微粉體外，還利用粉碎過程的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)進(jìn)行多種粉體的“融合”、固相反應(yīng)、復(fù)合粉體的合成或納米晶相合金粉的制備。

機(jī)械法制備超微粉體具有以下特點。
①工藝簡單、產(chǎn)量大、成本低。
②產(chǎn)品的粒度范圍較寬，-一般要應(yīng)用精細(xì)分級技術(shù)才能得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉體。
③存在研磨介質(zhì)和磨機(jī)內(nèi)襯對物料的“夾雜”或“污染”問題;“夾雜”或“污染”的程度依所采用的磨機(jī)內(nèi)襯材質(zhì)和研磨介質(zhì)品種的不同以及粉碎時間的
長短而異。
④長時間的機(jī)械能作用導(dǎo)致物料發(fā)生一定程度的機(jī)械力化學(xué)反應(yīng)，如使粉體表而無定型化、溶解率提高、燒結(jié)溫度降低等。
一般來說，機(jī)械粉碎法存在一定的“粉碎極限"，這種極限依不同粉碎設(shè)備和粉碎工藝而異，但要用其制備嚴(yán)格意義上的單分散納米(不大于0.1μm)粉體是很困難的。
用機(jī)械粉碎法制備超微粉體時，分級作業(yè)特別重要。要得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉體必須進(jìn)行精細(xì)分級。由于產(chǎn)品粒徑微細(xì)，重力分級耗時太長，一般采用離心力場進(jìn)行分級。